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原子吸收法测定化探样品中的钴、镍

靳立国1 徐红娜2

1.黑龙江省第一地质勘查院 黑龙江牡丹江 157011 2.牡丹江医学院 黑龙江牡丹江 157011

[摘要]本文运用混合酸一次分解样品、火焰原子吸收光谱法(FAAS)对化探样品中钴、镍这两钟元素进行连续测定,取得了比较满意的结果。

[教育期刊网 http://www.jyqkw.com
关键词 ]钴;镍;火焰原子吸收法

根据钴镍元素的含量及伴生元素情况及误差要求等因素,目前仍在应用的测定方法有容量法、重量法、光度法、极谱法、原子吸收光谱法和等离子体发射光谱法等[1]。每种方法都有其适用的范围和历史应用背景,如今,最为常用的方法是火焰原子吸收光谱法[2, 3],因方法简便和适合测定微克级含量镍和钴,而常被用于矿石中低含量镍钴的测定。ICP-AES法因具有多元素同时分析的能力且检出限低、动态范围宽、准确度好、基体效应小,已在众多领域获得广泛的应用[4]。此外王洪福等人以2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮催化动力学光度法测定痕量Ni[5],石晓丽[6]以ICP-AES法测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛,王学伟以ICP-OES法测定岩石矿物中镍和钴的方法[7]、崔东艳[8]对铁矿石中钴镍的研究,陈立华火焰原子吸收光谱法测定缅甸红土矿中的镍钴[9],李博用溴-甲醇提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿还原产物中金属镍[10]、胡忠于浊点萃取-分光光度法测定粉煤灰中痕量Ni(Ⅱ)等[11]。

1.仪器及试剂

1.1主要仪器及工作条件

1.WFX-120B型原子吸收光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)

2.A2004N电子分析天平(上海精密科学仪器有限公司)

3.DB-IV控温电热板(江苏常州)

1.2.试剂

1.光谱纯三氧化二钴(北京化工厂),光谱纯氧化镍(北京化工厂),HCl(AR,北京化工厂),HNO3(AR,北京化工厂),硼酸(AR,北京化工厂),高氯酸(AR,北京化工厂),氢氟酸(GR北京化工厂)。

2.钴标准储备液(1.0000g/L):准确称取1.4072g光谱纯三氧化二钴,置于100mL烧杯中,加(1+1)盐酸40mL,盖上表皿,加热溶解,冷却后移入到1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。

镍标准储备液(1.0000g/L):准确称取1.2303g光谱纯氧化镍,置于100mL烧杯中,加(1+1)盐酸40mL,盖上表皿,加热溶解,冷却后移入到1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。

硝酸+硼酸混合液:称取30g硼酸于150玻璃烧杯中,加50mL蒸馏水,加热溶解后移入到1000mL朔料烧杯中,然后加入100mL硝酸,用蒸馏水定容到刻度,摇匀备用。

钴工作液(0.1000g/L)

镍工作液(0.1000g/L)

2.样品分解

准确称取0.2500±0.0003g试样于100mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10mL氢氟酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品中的硅大部分挥发,加入20mL盐酸,约30min左右,待蒸发至15mL左右时,加入5mL硝酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,开盖,再加入10mL氢氟酸、1mL高氯酸,电热板温度控制在200℃,当有高氯酸白烟出现时,加盖,使黑色有机碳化物分解。样品如分解不完全,可再补加5mL硝酸、1mL高氯酸、5mL氢氟酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷,加入5mL硝酸+硼酸混合液温热溶解可溶性残渣,全量转移至25mL容量瓶中,冷却后用水稀释至标线,摇匀。于表1的工作条件下,WFX-120B火焰原子吸收光谱仪上进行钴、镍的测定。

3.结果与讨论

3.1钴标准曲线绘制及回归方程

准确移取0.1000g/L钴、镍工作液0、0.1、0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、3.0mL到100mL容量瓶中,加入5mL混合提取液,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。按实验方法在240.7nm和232.0nm波长处测出吸光度值A。A与Co、Ni浓度关系的回归方程A=0.1247C+0.00198,相关系数R=0.99993,线性范围是0~3μg/mL,A=0.14746C+0.001,相关系数R=0.99992,线性范围是0~3μg/mL工作曲线如图1所示。

3.2检出限

在优化的实验条件下,按照实验方法,平行测空白溶液12次,测量的结果如表2所示。根据

根据表2可以算出钴的检出限为0.66μg/g;镍的检出限为1.5μg/g。

3.3样品分析

选用一级标样GBW03105a、GBW0310 6 a、GBW03107a,称取0.1000g,按照优化的实验条件,平行测定6次,结果如下表

结语

本法测定范围宽,检出限低,结果重现性好,能够满足地质化探样品中钴、镍的分析要求。

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参考文献

[1]尹明,李家熙.岩石矿物分析(第四版)第三分册[M].北京:地质出版社,2011: 90-133

[2]GB/T15923-1995.镍矿石化学分析方法火焰原子吸收法测定镍量[S].北京:中国标准出版社, 1995

[3]种黎波,刑天海.高含量镍的原子吸收分光光度法测定[J].吉化科技,1996,3:54-57

[4]邱德仁.原子光谱分析[M].上海:复旦大学出版社,2002: 210-219

[5]王洪福等.2,3,7三羟基9水杨基荧光酮催化动力学光度法测定痕量Ni[J].分析试验室,2011,30(5):73-76

[6]石晓丽.ICP-AES法测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛[J].计测技术, 2010, 19(6): 51-54

[7]王学伟等.ICP-OES法测定岩石矿物中镍和钴的方法改进[J].云南地质,2011,30(2): 200-203

[8]崔东艳等.光度法测定铁矿石中钴、镍[J].山东冶金,2010, 32(6):39-42

[9]陈立华等.火焰原子吸收光谱法测定缅甸红土矿中的镍钴[J].有色矿冶,2011,27(3): 99-102

[10]李博等.溴-甲醇提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿还原产物中金属镍[J].冶金分析,2011,31(11):34-37

[11]胡忠于等.浊点萃取-分光光度法测定粉煤灰中痕量Ni(Ⅱ)[J].分析试验室期分析试验,2011,30(12):78-80

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