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分光光度法测定脑力静颗粒中甘油磷酸钠的含量

高广印 王 琛 孙守国 黄山青

安徽广印堂中药股份有限公司 安徽省亳州市 236803

【摘 要】目的:采用分光光度法对脑力静颗粒中甘油磷酸钠进行含量测定研究,以更好的对其进行质量控制。方法:采用分光光度法进行分析,检测波长为720nm。结果:该法操作简便,线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收均良好,结果满意。结论:本方法简便易行,为风痛宁片的质量标准提升提供了方法参考。

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关键词 脑力静颗粒;分光光度法;甘油磷酸钠;含量测定

1 仪器与试剂

(1) 仪器: 电子天平( 梅特勒,AG285),超声仪(上海声源,SY3200),离心机(上海安亭,TDL-5),马弗炉( 合肥科润机电,XMT 数显),紫外- 可见分光光度计( 安捷伦- 上分,6010)。(2)试药:磷酸二氢钾( 中检院,批号100745-200401);水为去离子水;其余试剂均为分析纯。脑力静颗粒由安徽广印堂中药股份有限公司提供。

2 方法与结果

(1) 对照品溶液的制备。精密称取经105℃干燥2h 的磷酸二氢钾对照品136.0mg,置100ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为磷酸二氢钾工作对照品溶液。

(2)供试品溶液制备。取装量差异项下的本品内容物,研细,取2g,精密称定,置25ml 量瓶中,加水适量搅拌超声溶解15 分钟后,加水稀释至刻度,摇匀,离心(3000rpm,10min)。精密量取上清液5ml,置25ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品N 溶液;另精密量取上清液10ml置盛有1g 氧化锌粉末的坩锅中,混匀,水浴蒸干后,置电炉上炭化,600℃炽灼1h,冷却至室温,加水5ml,加盐酸5ml,加热煮沸溶解,转移至50ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品M 溶液。

(3)测定法。分别精密量取磷酸二氢钾对照品溶液及供试品无机磷、总磷溶液各5ml 置25ml 量瓶中, 加钼酸铵[ 称取钼酸铵5g,加5%(g/ml) 硫酸溶液溶解并稀释至100ml]1ml 与0.5% 对苯二酚[ 称取对苯二酚0.5g, 加0.25%(g/ml) 硫酸溶液溶解并稀释至100ml;临用新制]1ml。

再加50% 醋酸钠溶液3ml,用水稀释至刻度,摇匀。另取水5ml 置25ml 量瓶中,同法处理,所得的溶液为空白参比溶液。

参照分光光度法,在720nm 波长处快速测定显色后的对照品溶液、供试品总磷、无机磷溶液的吸光度,计算甘油磷酸钠(C3H7Na2O6P?5.5H2O)含量。

(4)阴性样品干扰试验:按照处方比例组成,配制成不含甘油磷酸钠的阴性样品,精密称取阴性样品适量,用水溶解,超声15min,按照含量测定方法,分别配制不同样品(无机磷)、(总磷),另同法配制脑力静颗粒的供试样品(无机磷)、(总磷)],依法测定其吸光度。试验结果:阴性样品中总磷与无机磷吸光度基本一致,表明阴性中几乎不含有机磷,即阴性不干扰样品测定;其数值同时与成品供试品中无机磷相近,表明成品制剂中无机磷主要来源于阴性样品中原辅料,也表明原料药甘油磷酸钠(50%)中几乎不含无机磷,因此,通过制剂中总磷含量扣除无机磷即可折算出甘油磷酸钠(有机磷)的含量。

(5)线性关系考察:精密称取干燥2h 的基准磷酸二氢钾136.42mg 置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为磷酸二氢钾储备溶液。精密量取储备液2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0, 分别置50ml 量瓶中,加水稀释至刻度。按方法试验,以磷的浓度(C,ug/ml) 为横坐标,吸光度(A) 为纵坐标,进行线性回归,得回归方程如表1。

结果表明: 磷浓度在12.43~43.51ug/ml 的范围之间, 吸光度(A) 与浓度(C) 线性关系良好, 回归方程为A=0.0219C+0.0125,r=0.9996。

(6)含量测定及限度制定:取不同规模试制的脑力静颗粒,依法制备供试品溶液并测定其甘油磷酸钠的含量,结果表明:本品不同规模的样品中每袋含甘油磷酸钠(C3H7Na2O6P?5.5H2O) 含量为均在80mg 以上。

限度制定:建议拟定将本品中甘油磷酸钠(C3H7Na2O6P?5.5H2O) 的含量限度定为:每袋不少于80mg。

3 讨论

(1)检测波长的选择:分别取上述磷酸二氢钾对照品溶液及供试品M、N 溶液,依法显色,照分光光度法,在400~900nm范围处进行波长扫描,结果在720nm 左右处各供试液均有最大吸收峰,同时参照中国药典第二部中甘油磷酸钠注射液中“磷”的测定及相关文献,最终确定本试验的检测波长为720nm。(2)不同超声时间的考察:按供试品溶液制备方法测定,得甘油磷酸钠的吸光度。试验结果:随着超声时间增加至15min 以上,吸光度没有明显提高,考虑长时间超声会使溶液发热,选择15 分钟较合适。

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参考文献

[1] 卫生部药品标准中药成方制剂[S]. 第十九册,1998,162.

[2] 中华人民共和国国家药典委员会. 中国药典[S]. 一部. 北京: 中国医药科技出版社,2010,376-376.

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