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气相色谱法测定大豆中戊唑醇的残留

马 超

(哈尔滨市饲料科学研究所 150018)

摘要:通过建立新的大豆中戊唑醇残留的气相色谱检测方法,将处理过的样品用丙酮进行提取,在经过多次萃取以及层析柱的净化,最后,采用应用气相色谱发,使用氮磷检测器进行检测。经回收率实验验证,该方法达到该农药残留检测的要求准确度和精密度。使得大豆这一动物饲料重要原料的使用安全更有保障。

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关键词 :大豆;戊唑醇;气相色谱

大豆是我国饲料生产的重要原料,富含大量的脂肪和蛋白质,是我国北方重要的经济作物之一。在大豆生长的各个阶段都会喷洒农药,其中戊唑醇是其中最常用的药品之一。在喷洒到田间之后,会快速的透过植物的叶子以及植物根被大豆植株吸收,并且会在很短的时间内,均匀的分布于大豆植株的各个部位,为植株形成一层能够阻碍细菌生长的薄膜,从而保护大豆植株不受白粉病等常见病害的侵袭。然而由于该农药的分布特性,使得大豆中还会有一部分的残留,对人畜的健康都有很大的影响,笔者通过大量实验,建立新的大豆中戊唑醇残留的气相色谱检测方法,获得了比较满意的效果。

1 仪器设备及材料

主要仪器设备:Agilent安捷伦7200A气相色谱仪,NPD氮磷检测器。材料:石油醚;戊唑醇标准品:纯度≥99. 5%;丙酮;正己烷;乙酸乙酯;氯化钠;无水硫酸钠;弗罗里硅土等。以上试剂均为分析纯。另外,其中无水硫酸钠要在使用前于150℃高温炉中烘烤6h以上;弗罗里硅土要在使用前于高温炉中550℃烘4h以上,等其冷却后用蒸馏水做脱活处理之后置于干燥器中。

2 方法

制样:随机选用当年产出的东北地产大豆样品1. 5kg。将所选大豆样品除杂,接着缩分至500g,用锤式旋风磨进行粉碎并使其全部通过20目筛,要求通过率需达到95%以上。合并筛上与筛下物。粉碎后的样品需避光保存于-15℃以下环境中冷冻保存,并于48h内进行检测。

萃取:准确称取粉碎的大豆籽粒样品10. 00g于50mL具塞磨口三角瓶中,向其中注入80mL丙酮。将其放置于水浴恒温振荡器中,匀速振荡th。震荡完成后,使用布氏漏斗进行减压抽滤,抽滤完成后,使用15mL丙酮冲洗残渣,将滤液及冲洗液合并,收集于250mL分液漏斗中,加入10%氯化钠溶液100ml),使用石油醚分萃取3次,每次加入石油醚40mL,萃取完成后,将所有有机相进行,在40℃条件下进行减压蒸干。

净化:在层析柱中分层装入厚度为大约为1cm的无水硫酸钠,再加入2g弗罗里硅土和以及1g中性氧化铝最后在装入厚度大约为lcm的无水硫酸钠。接着首先使用25mL石油醚进行淋洗,待液面接近顶端无水硫酸钠层的时侯,开始将萃取液注入层析柱,最后再加入10mL石油醚进行淋洗。接下来用体积分数为5%的(乙酸乙酯一石油醚)混合液40mL对层析柱进行洗脱,弃去;再用体积分数为50%的(乙酸乙酯-石油醚)混合液100mL进行洗脱,收集洗脱液,浓缩近干,用正己烷进行定容至2mL,待测。

3 结果与分析

标准曲线的绘制:准确称取戊唑醇标准品0. 01g,将其溶解于丙酮中,配制成为浓度是1000mg/L的标准储备液。在进行实验前将其梯度稀释配制成0.1mg/L、0.2mg/L、1.0mg/L、2. 0mg/L、5. 0mg/L标准系列溶液,用气相色谱测定。检测后将所得数据进行线性回归计算,纵坐标为峰面积,横坐标为浓度,计算出线性关系,同时得到相关系数。其线性方程为:y= 20. 226X+O. 483,相关系数为0.9996,能够满足定量要求。

回收率实验:将戊唑醇标准溶液加入大豆籽粒样品中,计算回收率。十组不同添加水平的戊唑醇加标回收率及相对标准偏差分别为:添加浓度分添加0. 01mg/kg回收率为94. 6%,相对标准偏差为4.1%;添加0. 02mg/kg回收率为92. 2%,相对标准偏差为7.7%;添加0. 03mg/kg回收率为98. 2%,相对标准偏差为6.3%;添加0. 04mg/kg回收率为99. 7%,相对标准偏差为2.7%;添加0. 05mg/kg回收率为102. 6%,相对标准偏差为5.1%;添加0. 06mg/kg回收率为103. 6%,相对标准偏差为8.7%;添加0. 07mg/kg回收率为104. 5%,相对标准偏差为7.2%;添加0. 08mg/kg回收率为95. 8%,相对标准偏差为8.1%;添加0. 09mg/kg回收率为102. 4%,相对标准偏差为6.3%;添加0. Img/kg回收率为94. 6%,相对标准偏差为3. 8%。戊唑醇在大豆籽粒中的平均回收率为92. 2%~104. 5%,相对标准偏差为2.7%~8. 7%,满足定量分析的精密度要求。

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